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影响反相离子对色谱仪色谱保留的因素当阳

2021-01-13 14:50:12 当阳    

影响反相离子对色谱仪色谱保留的因素

影响反相离子对色谱仪色谱保留的因素有流动相pH值、离子对试剂种类、离子对试剂浓度、有机溶剂性质、有机溶剂浓度、缓冲盐浓度和柱温等。一、流动相pH值:反相离子对色谱常用的流动相是甲醇-水、乙腈-水,流动相中一般含有3~10mol/L的离子对试剂。流动相pH值决定离子化合物的解离度,合适的pH值是反相离子对色谱的重要条件。为了使化合物较大程度的解离,获得合适的保留和响应,又不超出硅胶基质色谱柱的承受范围,一般流动相pH = 2~7.5。强酸性样品在低pH值能充分解离,对流动相pH值要求不严。对于弱酸性样品需在高pH值时才能充分解离,若pH值过低,则抑制解离,样品组分呈不解离溶质,故这些样品不太适合采用pH值分析。碱性样品的分析可控制在较低pH值,能在色谱柱适应的范围内较方便的进行反相离子对色谱分析。二、离子对试剂种类:离子对试剂种类决定于被测样品的性质,通常选用与被测样品电荷相反的离子对试剂。1、常用离子对试剂和主要应用对象。(1)离子对试剂:烷基磺酸盐,如庚烷磺酸盐和樟脑磺酸盐等。主要应用对象:强碱、弱碱、儿茶酚铵和肽类。(2)离子对试剂:烷基磺酸盐,如辛基和十二烷基磺酸盐等。主要应用对象:强碱、弱碱、儿茶酚铵和肽类。(3)离子对试剂:季铵盐,如四丁溴化铵和十六烷基三甲铵等。主要应用对象:强酸、弱碱及其盐类。(4)离子对试剂:叔胺,如三辛铵。主要应用对象:磺酸盐和羧酸。(5)离子对试剂:高氯酸。主要应用对象:胺。2、不同种类的离子对试剂所形成的离子对在固定相上的保留不同。对于同一类离子对试剂,其碳链长度不同,疏水性不同。离子对试剂的碳链越长,所形成的离子对越易在固定相上保留。反之,碳链越短,离子对的保留值越小。(1)同一类离子对试剂中,亲水性基团(如-OH、-COOH和-NH2)数目越多,形成的离子对的保留值越小;疏水性基团(如芳基)数目越多,形成的离子对的保留值越大。(2)烷基胺(铵)类离子对试剂所形成的离子对的保留顺序大致为季铵离子<伯胺离子<仲胺离子<叔胺离子。(3)不同无机阴离子的同一类离子对试剂所形成的离子对的保留顺序为Clˉ<Brˉ<Iˉ<ClO4ˉ。三、离子对试剂浓度:当流动相中离子对试剂浓度增加,被固定相吸附的离子对试剂浓度增加,直至固定相上的离子对试剂饱和。由于样品保留主要取决于吸附在固定相上的反离子浓度,因此,随着流动相中离子对试剂的逐步增加,样品保留也逐步增加到极大值,若继续增加离子对试剂浓度,样品保留不但不增加,反而会减少。这是因为离子对试剂的反离子,如四丁基氯化铵(TBA+Clˉ)中Clˉ与样品离子(COOˉ)竞争保留在(TBA+)上。故一般流动相中的离子对试剂浓度为3~10mol/L。四、有机溶剂性质:有机溶剂种类可能改变选择性,但同时要考虑到离子对试剂的溶解度。多数季铵盐和磺酸盐可溶于甲醇,在乙腈中的溶解度较小,若增加乙腈中的含水量(约10%~20%),溶解度会增加。十二烷基硫酸钠在乙腈中的溶解度大于在甲醇中的溶解度。五、有机溶剂浓度:流动相中有机溶剂的比例增加,吸附在固定相上的离子对试剂减少,可选择性的降低离子型化合物的保留。有机溶剂的比例越高,k值越小。被测组分的疏水性和离子对试剂的疏水性越强,所需有机改性试剂的浓度越高。一般调节有机溶剂的比例使化合物的保留在0.5<k<20。六、缓冲盐浓度:流动相中缓冲盐的浓度增加,样品保留下降。七、柱温:在进行反相离子对色谱分析时,应特别注意色谱系统的恒温条件,以保证分离的重现性。

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